碳化硅晶體的高溫退火處理

  碳化硅SiC晶體生長較常見，較成熟的方法仍然是物理氣相輸運法（PVT），該方法是一種氣相生長方法，生長溫度高，對原材料以及工藝參數(shù)等都有很高的要求。近年來，國內(nèi)外對PVT工藝的開發(fā)投入了大量的時間和精力，SiC晶體的質(zhì)量和尺寸等方面有了很大的突破和提高，但是晶體中仍然存在組織缺陷和微觀應(yīng)力。組織缺陷的存在會惡化SiC基器件的性能，從而影響器件的應(yīng)用，而應(yīng)力的存在則會使得SiC晶體在加工階段容易碎裂，從而降低SiC晶片的成品率。因此，降低SiC晶體中存在的組織缺陷和微觀應(yīng)力就顯得尤為重要，而高溫退火處理能夠有效的降低微觀應(yīng)力和消除組織缺陷。

  退火處理是指將材料在特定氣氛中加熱到一定的溫度，保溫一段時間之后，再以合適的速率冷卻的一種方法，是材料領(lǐng)域很常見的一種熱處理工藝。退火處理在人工晶體的后處理工序中有重要的作用，例如單晶Si、藍寶石等晶體在生長完成之后都要進行相應(yīng)的退火處理，以消除晶體中的應(yīng)力和缺陷，提高晶體的結(jié)晶質(zhì)量。

 組織缺陷

  采用PVT法制備的SiC晶體中通常會產(chǎn)生位錯、微管道、堆垛層錯、多型夾雜以及包裹體等缺陷組織。

  位錯是一種由應(yīng)變引起的線缺陷，位錯的產(chǎn)生會嚴重影響力學(xué)性能和電學(xué)性能；微管道的存在會對SiC基器件產(chǎn)生致命性的影響，高壓器件即使只有一個微管道也會導(dǎo)致器件的破壞，微管道的形成機理目前尚未形成共識，仍在研究中。如下圖所示為Si面的位錯腐蝕坑，其中大的六方形腐蝕坑為微管；中等尺寸的六方形腐蝕坑為螺位錯，呈現(xiàn)六角形，小的六方形腐蝕坑為刃位錯，橢圓形腐蝕坑的為面位錯。

 圖1 Si面的位錯腐蝕坑

    SiC晶體中某個區(qū)域堆垛次序偏離了原本的堆垛次序，就會產(chǎn)生錯排，從而形成堆垛層錯。多型夾雜的產(chǎn)生是由于不同的SiC晶型的生長溫度區(qū)間有重疊，而多型之間有具有良好的結(jié)晶學(xué)相容性和相近的自由能，這種缺陷的存在會破壞SiC晶體的結(jié)構(gòu)完整性。SiC晶體在生長過程中吸附一些較大的雜質(zhì)粒子就會形成鑲嵌結(jié)構(gòu)和包裹體缺陷。 

 微觀應(yīng)力

    SiC晶體中會產(chǎn)生微觀應(yīng)力，一方面是由于SiC晶體中產(chǎn)生的各種缺陷，例如上述缺陷組織和周圍正常格點之間產(chǎn)生的畸變，會在周圍產(chǎn)生應(yīng)力場。另一方面，SiC晶體的非均勻生長也會產(chǎn)生應(yīng)力，例如SiC晶體生長的坩堝內(nèi)存在的軸向和徑向的溫度梯度，他的存在導(dǎo)致SiC晶體表面生長速率不一致，從而使得生長出的SiC晶錠表面呈現(xiàn)凹凸不平的形態(tài)。應(yīng)力的存在會在后期加工過程中（滾圓、表面磨削、多線切割等）很容易造成開裂，較好的降低SiC晶片的成品率。

 碳化硅晶體的高溫退火處理工藝

  在PVT法生長SiC單晶的過程中，不可避免的會產(chǎn)生很多缺陷和應(yīng)力，為了提高SiC晶體的結(jié)晶質(zhì)量，減少組織缺陷和熱應(yīng)力，必須對SiC晶體進行高溫退火處理。該過程基本可以分為“升溫——保溫——降溫”三個過程，這三個過程可以重循環(huán)多次。由于SiC晶體的耐高溫能力強，為了大限度的降低熱應(yīng)力，晶片的退火溫度比較高，一般在1800℃左右。

 圖2 SiC晶片退火工藝流程

  皓越電爐自主研發(fā)的高溫真空臥式退火爐有高溫反應(yīng)系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，控制系統(tǒng)構(gòu)成。加熱系統(tǒng)采用石墨加熱，額定功率可達60KW，設(shè)計工作溫度為2300℃，可以保持升溫過程中腔體內(nèi)工作區(qū)域較大范圍內(nèi)溫度場均勻恒定。系統(tǒng)的溫度測量分為兩種，在低于1600℃時采用β型熱電偶，高于1600℃時采用紅外測溫儀，溫度精度可以控制在±1℃，該退火爐可以使用不同的退火氣氛，并可以調(diào)節(jié)壓力值，通過機械泵和分子泵聯(lián)合抽真空，使退火爐內(nèi)達到較高的真空度。 

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